Télévac AN 3015 : Pratiques recommandées pour l'étalonnage sous vide

Description

This Televac® recommended practices document addresses the general procedure for the best practices for minimizing uncertainty when calibrating thermal conductivity (Televac® 2A and 4A) and cold cathode vacuum gauges (Televac® 7B, 7E, 7F, 7FC, 7FCS), which includes the vacuum sensor(s) and accompanying electronics necessary for a pressure measurement to be made. It also includes the best practices for an in process verification where limitations make it impossible to follow the best practices for minimizing uncertainty.

La vérification de la précision et du fonctionnement des vacuomètres est essentielle pour assurer le maintien des procédés sous vide.

Avis de non-responsabilité

Ce document présente les meilleures pratiques possibles pour minimiser l'incertitude tout en n'utilisant que les équipements les plus basiques. Ce document ne cherche pas à fournir une définition de l'incertitude, ni une évaluation de l'incertitude pour la vérification sur le terrain.

Ce document ne traite pas des systèmes dans lesquels des gaz explosifs ou à condensation sont utilisés.

Contexte

Les jauges de conductivité thermique et à cathode froide sont utilisées depuis la première moitié du 20e siècle. Actuellement, les jauges de conductivité thermique, telles que les types pirani, thermocouple et thermistance, offrent les solutions les plus rentables pour la mesure de la pression dans la plage de vide bas de 1*10-3 Torr à 1*103 Torr. Les jauges de conductivité thermique reposent sur le processus de perte de chaleur d'un filament chauffé (ou de plusieurs filaments), qui dépend de la pression, pour effectuer une mesure.

Les jauges à cathode froide, telles que les magnétrons Penning, les magnétrons inversés et les magnétrons inversés doubles, offrent les options les plus durables pour la mesure de la pression dans la plage de vide poussé allant de 1*10-8 Torr à 1*10-3 Torr. Les jauges à cathode froide ionisent le plasma en présence d'un champ électromagnétique et mettent en relation le courant ionique mesuré avec une pression.

Définitions

Définitions du JCGM 200:2008 Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM). Veuillez consulter la section Références pour plus d'informations.

Norme de référence

Étalon de mesure désigné pour l'étalonnage d'autres étalons de mesure pour des quantités d'un type donné dans une organisation donnée ou à un endroit donné.

Vérification

Fourniture de preuves objectives qu'un article donné satisfait à des exigences spécifiées.

Calibration

Opération qui, dans des conditions spécifiées, établit dans un premier temps une relation entre les valeurs des grandeurs avec les incertitudes de mesure fournies par les étalons de mesure et les indications correspondantes avec les incertitudes de mesure associées et, dans un deuxième temps, utilise ces informations pour établir une relation permettant d'obtenir un résultat de mesure à partir d'une indication.

Calibrage idéal

Un étalonnage idéal chercherait à minimiser toute incertitude pour l'étalon de référence utilisé pour étalonner une unité sous test. Les données entrantes seraient prises à intervalles réguliers dans la plage de mesure de l'unité testée ou lorsque l'unité testée est utilisée pour contrôler un processus critique tel que défini par l'utilisateur final. Ces données entrantes devraient servir de comparaison de référence. À la suite de cette comparaison, des ajustements peuvent être apportés au système de mesure de l'unité testée, tels qu'un changement de l'électronique ou le remplacement des capteurs, afin de maximiser l'accord entre l'unité testée et la norme de référence. Après tout ajustement, une nouvelle comparaison serait effectuée et les données seraient enregistrées comme données sortantes.

Tout au long de ce processus, l'objectif est de minimiser l'incertitude des mesures tout en comparant l'unité testée à l'étalon de référence. Cette section présentera les domaines dans lesquels l'incertitude est introduite dans la mesure et les meilleures pratiques pour minimiser leurs contributions.

Contribution du gaz de fond

Les jauges de conductivité thermique et les jauges à cathode froide sont des mesures de pression indirectes qui reposent sur la mesure d'une propriété du gaz et sur la mise en relation de cette propriété avec la pression. Ces propriétés dépendent du type de gaz et, à ce titre, la mesure de la pression pour chacune d'entre elles dépend du type de gaz. Il est donc préférable d'effectuer une comparaison par la méthode de la fuite en pompant en dessous de la pression souhaitée et en fuyant jusqu'à la pression souhaitée. Il est préférable de pomper jusqu'à 1% ou moins, selon l'étalon de référence, de la pression la plus basse à comparer.

Test d'admission au gaz

En raison de la dépendance au gaz des jauges de conductivité thermique et des jauges à cathode froide, le gaz d'essai utilisé pendant la comparaison doit être le gaz à utiliser pendant les procédures de fonctionnement normales. Il s'agit souvent d'azote ou d'argon sec, mais il peut s'agir d'un autre gaz. La pureté du gaz doit être de 99% ou plus si possible. Le gaz de comparaison doit être une source sèche sans aucune vapeur condensable. Les vapeurs condensables augmentent l'incertitude due à la dépendance des jauges vis-à-vis du gaz. Il est important que l'étalon de référence utilisé pour la comparaison ait été calibré à l'aide du gaz de test spécifique ou possède une compensation - soit automatiquement par l'électronique, soit par une table de référence - pour minimiser l'incertitude. Attention : des surpressions dangereuses peuvent être atteintes si l'on utilise un gaz léger (hydrogène ou hélium par exemple) en raison de la différence de conductivité thermique.

Il est préférable de laisser s'échapper le gaz et de s'arrêter pendant environ 15 secondes pour assurer une lecture stable de l'alimentation en gaz. Pour une comparaison en dessous de 1 Torr, il est préférable que le gaz soit admis dans le système pendant qu'il y a encore un peu de pompage. Cela permettra de minimiser l'effet de dégazage pendant la comparaison et de contrôler plus facilement la pression. Pour une comparaison supérieure à 1 Torr, aucun pompage n'est nécessaire car le dégazage est faible par rapport à la charge de gaz qui fuit.

Effets du temps de préchauffage et de la température ambiante

Les jauges de conductivité thermique dépendent fortement de la température ambiante de l'environnement. Souvent, les fabricants utilisent une méthode de compensation thermique pour minimiser les erreurs. Les jauges à cathode froide sont également sensibles à la température mais le sont moins que les jauges de conductivité thermique. Pour minimiser l'incertitude, les jauges doivent être à la température ambiante spécifiée par les fabricants pour une précision maximale. Cette température se situe généralement entre 20 et 25 C. Au minimum, la température ambiante doit être comprise dans les températures de fonctionnement spécifiées par les fabricants.

Pour réduire l'incertitude, il faut laisser les jauges atteindre une température de fonctionnement stable avant la comparaison. C'est ce que l'on appelle souvent un temps de préchauffage. De nombreux fabricants spécifient un temps de préchauffage minimum. S'il n'est pas spécifié, 15 minutes est généralement le temps minimum autorisé.

Pour les jauges à cathode froide, le temps de préchauffage est également utile pour conditionner les surfaces de la cathode froide qui peuvent avoir de la vapeur d'eau ou d'autres vapeurs condensées sur elles avant le pompage.

Permettre aux cathodes froides de fonctionner à basse pression permettra ce conditionnement et diminuera l'incertitude. Les fabricants peuvent avoir des recommandations spécifiques pour cette période. Souvent, 15 minutes est le temps minimum autorisé.

Problèmes géométriques et gradients de pression

La pression peut varier dans une chambre en fonction de la disposition de la chambre, du dégazage local et de l'emplacement des vannes, des pompes et des jauges. Les mesures de pression, en particulier celles effectuées avec des jauges de conductivité thermique, peuvent être influencées par les flux de gaz ou les sources de chaleur radiative. Les mesures de pression effectuées par des jauges à cathode froide peuvent être influencées par des sources d'ions dans la chambre.

Pour réduire au minimum l'incertitude des mesures, les jauges de référence et les unités testées doivent être placées symétriquement dans la chambre et ne doivent pas avoir de ligne de visée, à l'intérieur de la chambre, vers d'autres jauges, spectromètres de masse, filaments chauffés, soupapes d'admission ou autres dispositifs similaires.

Notez également l'orientation correcte des normes de référence et des unités testées. Bien que les cathodes froides ne soient pas spécifiques à l'orientation, les jauges thermiques peuvent varier considérablement au-dessus de 1 Torr pour la mesure de la pression en fonction de leur orientation.

Vérification en cours

Bien que les descriptions de la section 4 soient présentées comme la comparaison idéale, il se peut que les utilisateurs du vide ne soient pas en mesure de voir que toutes les conditions, voire aucune, sont remplies. Même avec un contrôle limité, l'objectif de minimiser l'incertitude de mesure en comparant l'unité testée à l'étalon de référence reste primordial. C'est pourquoi nous présentons ci-dessous les meilleures pratiques pour les utilisateurs avec un contrôle de fuite minimal.

Placez les références sur la chambre avec une croix en T

Les jauges de référence doivent être placées sur la chambre avec les unités testées à l'aide d'une traverse en té. Pour la vérification, les jauges de référence doivent être placées sur le té avec des capteurs du même type. Par exemple, si une jauge à cathode froide et une jauge de conductivité thermique sont utilisées pour vérifier une autre jauge à cathode froide et une autre jauge de conductivité thermique, la jauge de conductivité de référence doit être placée sur le même té que la jauge de conductivité de l'unité sous test et de même pour les deux jauges à cathode froide. L'orientation de chacune doit être identique et les mêmes types de raccords doivent être utilisés si possible.

Remise en forme et échauffement

Si possible, il est préférable de monter les jauges de référence sur la chambre et de pomper jusqu'à la pression finale de la chambre tout en faisant fonctionner les jauges. Les jauges de référence et les unités testées doivent pouvoir fonctionner pendant 15 minutes après que la pression finale a été atteinte. Cela permettra de conditionner les capteurs dans la même espèce de gaz que l'unité testée et de se rapprocher davantage des conditions des jauges, tout en permettant d'atteindre un équilibre thermique avec la température ambiante.

Si cela nécessite d'exécuter un processus susceptible de contaminer les jauges de référence, il est préférable de sauter la pompe et de passer simplement à l'étape suivante après avoir fait fonctionner les jauges de conductivité thermique à l'atmosphère pendant 15 minutes à la place.

Ventilation avec gaz d'essai

Après avoir pompé jusqu'à la pression ultime de la chambre et réchauffé les jauges de référence et les unités à l'essai, on évacue le système dans l'atmosphère avec un gaz d'essai sec et pur (99 % ou plus). Cela limitera la quantité de vapeurs dans la chambre et réduira au minimum les incertitudes sur la composition du gaz.

Pompage et temps d'attente

Après la mise à l'air libre, commencez à pomper la chambre à la pression la plus proche de la pression atmosphérique que vous souhaitez vérifier. Arrêtez le pompage aussi près que possible de la pression souhaitée. Si le point est supérieur à 0,1 Torr, le temps de séjour doit être d'environ 15 secondes afin d'obtenir une lecture stable. En dessous de 0,1 Torr, le dégazage de la chambre commence à devenir important, de sorte que le pompage est nécessaire. Pour obtenir une mesure stable, il est préférable de mesurer une fois que la pression finale de la chambre - due à la pompe de dégazage - a été atteinte.

Dans le vide poussé, en dessous de 1*10-3 Torr, une comparaison est mieux faite à la pression ultime de la chambre. Le temps de séjour à la pression ultime doit être de 15 minutes au minimum pour s'assurer que les lectures sont stables et que la pression dans la chambre ne change plus. Il est peu probable que l'on puisse comparer plus de points que la pression ultime étant donné l'absence de fuite contrôlée.

Références

Les références suivantes constituent une bonne introduction aux lectures complémentaires sur les vacuomètres, l'étalonnage et la définition générale des termes.

Hanlon, J. F. (2003). A User's Guide to Vacuum Technology, troisième édition. John Wiley & Sons, Inc, Hoboken CGM 200:2008 Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM)

JCGM 100:2008 Évaluation des données de mesure - Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure

Pratique recommandée pour l'étalonnage des vacuomètres de type conductivité thermique R. E. Ellefson et A. P.Miller, J. Vac. Sci. Technol. A 18, 2568 (2000)

Tilford, C. R. (1991). Pressure and vacuum measurements, in Physical Methods of Chemistry, Chap. 2, Vol. VI (B.W. Rossiter, J. F. Hamilton, and R. C. Baetzold, eds.), Interscience, New York.