Descripción
This Televac® recommended practices document addresses the general procedure for the best practices for minimizing uncertainty when calibrating thermal conductivity (Televac® 2A and 4A) and cold cathode vacuum gauges (Televac® 7B, 7E, 7F, 7FC, 7FCS), which includes the vacuum sensor(s) and accompanying electronics necessary for a pressure measurement to be made. It also includes the best practices for an in process verification where limitations make it impossible to follow the best practices for minimizing uncertainty.
La verificación de la precisión y el funcionamiento de los vacuómetros es fundamental para garantizar el mantenimiento de los procesos en el vacío.
Descargo de responsabilidad
En este documento se presentan las mejores prácticas posibles para reducir al mínimo la incertidumbre utilizando únicamente el equipo más básico. En el presente documento no se pretende dar una definición de la incertidumbre ni una evaluación de la misma para la verificación sobre el terreno.
Este documento no se refiere a los sistemas en los que se utilizan gases explosivos o de condensación.
Antecedentes
Los medidores de conductividad térmica y de cátodos fríos se han utilizado desde la primera mitad del siglo XX. Actualmente, los medidores de conductividad térmica, como los de tipo pirani, termopar y termistor, ofrecen las soluciones más rentables para la medición de la presión en el rango de bajo vacío de 1*10-3 Torr a 1*103 Torr. Los medidores de conductividad térmica se basan en el proceso dependiente de la presión de pérdida de calor de un filamento calentado (o de varios filamentos) para hacer una medición.
Los medidores de cátodo frío, como los magnetrones Penning, los magnetrones invertidos y los tipos de magnetrón doble invertido, ofrecen las opciones más duraderas para la medición de la presión en el rango de alto vacío de 1*10-8 Torr a 1*10-3 Torr. Los medidores de cátodo frío ionizan el plasma en presencia de un campo electromagnético y relacionan la corriente iónica medida con una presión.
Definiciones
Definiciones de JCGM 200:2008 Vocabulario internacional de metrología - Conceptos básicos y generales y términos asociados (VIM). Por favor, consulte la sección de referencias para obtener más información.
Norma de referencia
Norma de medición designada para la calibración de otras normas de medición para cantidades de un tipo determinado en una organización o en un lugar determinado.
Verificación
Aportación de pruebas objetivas de que un artículo determinado cumple los requisitos especificados.
Calibración
Operación que, en condiciones especificadas, en un primer paso, establece una relación entre los valores de la cantidad con las incertidumbres de medición proporcionadas por las normas de medición y las indicaciones correspondientes con las incertidumbres de medición asociadas y, en un segundo paso, utiliza esta información para establecer una relación para obtener un resultado de medición a partir de una indicación.
Calibración ideal
Una calibración ideal trataría de reducir al mínimo toda la incertidumbre para el estándar de referencia utilizado para calibrar una unidad bajo prueba. Los datos entrantes se tomarían a intervalos regulares en el rango de medición de la unidad sometida a prueba o cuando la unidad sometida a prueba se utiliza para controlar un proceso crítico definido por el usuario final. Estos datos entrantes deberían servir como comparación de referencia. Después de esta comparación, pueden hacerse ajustes en el sistema de medición de la unidad sometida a prueba, como un cambio en la electrónica o la sustitución de los sensores, para maximizar el acuerdo entre la unidad sometida a prueba y el patrón de referencia. Después de cualquier ajuste, se haría una nueva comparación y los datos se registrarían como datos de salida.
A lo largo de este proceso, el objetivo es reducir al mínimo la incertidumbre en la medición al tiempo que se compara la unidad sometida a prueba con el patrón de referencia. En esta sección se presentarán las esferas en las que se introduce la incertidumbre en la medición y las mejores prácticas para reducir al mínimo sus contribuciones.
Contribución del gas de fondo
Tanto los medidores de conductividad térmica como los medidores de cátodo frío son mediciones de presión indirecta que se basan en la medición de una propiedad del gas y en relacionar esa propiedad del gas con la presión. Estas propiedades dependen del tipo de gas y, por lo tanto, la medición de la presión de cada uno de ellos depende del tipo de gas. Como tal, es mejor realizar una comparación por el método de fuga hacia arriba de bombear por debajo de la presión deseada y fugar hasta la presión deseada. Es mejor bombear hasta el 1% o menos, según la norma de referencia, de la presión más baja a comparar.
Prueba de admisión de gas
Debido a la dependencia del gas de los medidores de conductividad térmica y de los medidores de cátodo frío, el gas de prueba utilizado durante la comparación debe ser el gas que se utilizará durante los procedimientos operativos normales. A menudo se trata de nitrógeno seco o argón, pero podría ser otro gas. La pureza del gas debería ser del 99% o superior si es posible. El gas de comparación debe ser una fuente seca sin vapores condensables. Los vapores condensables aumentarán la incertidumbre debido a la dependencia del gas de los medidores. Es importante que el patrón de referencia utilizado para la comparación se haya calibrado utilizando el gas de prueba específico o posea una compensación - ya sea automáticamente a través de la electrónica o mediante una tabla de referencia - para minimizar la incertidumbre. Precaución: pueden alcanzarse sobrepresiones peligrosas si se utiliza un gas ligero (hidrógeno o helio, por ejemplo) debido a la diferencia de conductividad térmica.
Lo mejor es filtrar el gas y quedarse unos 15 segundos para asegurar una lectura estable del suministro de gas. Para la comparación por debajo de 1 Torr, es mejor si el gas es admitido en el sistema mientras todavía hay algo de bombeo. Esto minimizará el efecto de la salida de gas durante la comparación y permitirá que la presión se controle más fácilmente. Para la comparación por encima de 1 Torr, no es necesario el bombeo ya que la salida de gases es pequeña comparada con la carga de gas filtrado.
Efectos del tiempo de calentamiento y de la temperatura ambiente
Los medidores de conductividad térmica dependen en gran medida de la temperatura ambiente del entorno. A menudo los fabricantes utilizan un método de compensación térmica para minimizar los errores. Los medidores de cátodo frío también son sensibles a la temperatura pero lo son menos que los medidores de conductividad térmica. Para minimizar la incertidumbre, los medidores deben estar a la temperatura ambiente especificada por los fabricantes para lograr la máxima precisión. Esta temperatura se sitúa generalmente entre 20 C y 25 C. Como mínimo, la temperatura ambiente debería estar dentro de las temperaturas de funcionamiento especificadas por los fabricantes.
Para disminuir la incertidumbre, se debe permitir que los medidores alcancen una temperatura de funcionamiento estable antes de la comparación. Esto a menudo se llama tiempo de calentamiento. Muchos fabricantes especifican un tiempo de calentamiento mínimo. Si no se especifica, 15 minutos es generalmente el tiempo mínimo permitido.
Para los medidores de cátodo frío, el tiempo de calentamiento también es útil para acondicionar las superficies del cátodo frío que pueden tener vapor de agua u otros vapores condensados en ellos desde antes de ser bombeados.
Permitir que los cátodos fríos operen a bajas presiones permitirá que este condicionamiento ocurra y disminuirá la incertidumbre. Los fabricantes pueden tener recomendaciones específicas para este momento. A menudo 15 minutos es el tiempo mínimo permitido.
Problemas geométricos y gradientes de presión
La presión puede variar a lo largo de una cámara en función de la disposición de la misma, la salida local de gases y la ubicación de las válvulas, bombas y medidores. Las mediciones de la presión, en particular las que se hacen con medidores de conductividad térmica, pueden verse influidas por los flujos de gas o las fuentes de calor radiante. Las mediciones de presión realizadas con medidores de cátodos fríos pueden verse influidas por fuentes de iones en la cámara.
Para reducir al mínimo la incertidumbre en las mediciones, los manómetros de referencia y las unidades sometidas a prueba deben estar situados simétricamente en la cámara y no deben tener una línea de visión, dentro de la cámara, con respecto a otros manómetros, espectrómetros de masa, filamentos calentados, válvulas de entrada u otras características similares.
También observe la orientación correcta tanto de los estándares de referencia como de las unidades bajo prueba. Aunque los cátodos fríos no tienen una orientación específica, los medidores térmicos pueden variar ampliamente por encima de 1 Torr para la medición de la presión en función de su orientación.
Verificación en curso
Si bien las descripciones de la sección 4 se presentan como la comparación ideal, es posible que los usuarios de la aspiradora no puedan ver que se cumplen todas o incluso algunas de las condiciones. Incluso con un control limitado, el objetivo de reducir al mínimo la incertidumbre en la medición al comparar la unidad sometida a prueba con el patrón de referencia sigue siendo primordial. Por ello, a continuación se presentan las prácticas óptimas para los usuarios con un control mínimo de las fugas.
Colocar referencias en la cámara con una cruz en T
Los medidores de referencia deben ser colocados en la cámara con las unidades bajo prueba usando una pieza en forma de T. Para la verificación, los medidores de referencia deben ser colocados en la te con sensores del mismo tipo. Por ejemplo, si se utiliza un catódico frío y un medidor de conductividad térmica para verificar otro catódico frío y otro medidor de conductividad térmica, el medidor de conductividad de referencia debe colocarse en la misma te que la unidad sometida a prueba con un medidor de conductividad y lo mismo para los dos catódicos fríos. La orientación de cada uno de ellos debe ser idéntica y, de ser posible, se deben utilizar los mismos tipos de accesorios.
Bombeo y calentamiento
Si es posible, es mejor montar los medidores de referencia en la cámara y bombear hasta la presión final de la cámara mientras se operan los medidores. Los manómetros de referencia y las unidades bajo prueba deben dejarse funcionar durante 15 minutos después de alcanzar la presión final. Esto permitirá que los sensores se acondicionen en la misma especie de gas que la unidad bajo prueba y que se aproximen más a las condiciones de los manómetros, además de permitir que se alcance el equilibrio térmico con la temperatura ambiente.
Si esto requiere ejecutar un proceso que puede contaminar los medidores de referencia, es mejor saltarse la bomba y simplemente proceder al siguiente paso después de operar los medidores de conductividad térmica en la atmósfera durante 15 minutos.
Ventilación con gas de prueba
Después de bombear hasta la presión final de la cámara y calentar los medidores de referencia y las unidades bajo prueba, ventilar el sistema a la atmósfera con un gas de prueba seco y puro (99% o más). Esto limitará la cantidad de vapores en la cámara y minimizará las incertidumbres de la composición del gas.
Tiempo de bombeo y de permanencia
Después de ventilar a la atmósfera, comience a bombear la cámara a la presión más cercana a la presión atmosférica que se desee verificar. Deje de bombear lo más cerca posible de la presión deseada. Si el punto está por encima de 0,1 Torr, el tiempo de permanencia debe ser de aproximadamente 15 segundos para que se pueda obtener una lectura estable. Por debajo de 0,1 Torr, la salida de la cámara comienza a ser significativa, por lo que es necesario bombear. Para lograr una medición estable, es mejor medir una vez que se ha alcanzado la presión final de la cámara, debido a la bomba de desbaste.
En alto vacío, por debajo de 1*10-3 Torr, la comparación se hace mejor a la presión final de la cámara. El tiempo de permanencia en la presión final debería ser de 15 minutos como mínimo para asegurar que las lecturas son estables y que la presión en la cámara ya no cambia. Es poco probable que se puedan comparar más puntos que la presión final, dada la falta de una fuga controlada.
Referencias
Para más lecturas sobre los vacuómetros, la calibración y la definición general de los términos, las siguientes referencias proporcionan una buena introducción.
Hanlon, J. F. (2003). A User's Guide to Vacuum Technology, Tercera Edición. Vocabulario internacional de metrología - Conceptos básicos y generales y términos asociados (VIM)
JCGM 100:2008 Evaluación de los datos de medición - Guía para la expresión de la incertidumbre en la medición
Práctica recomendada para calibrar los vacuómetros del tipo de conductividad térmica R. E. Ellefson y A. P. Miller, J. Vac. Sci. Technol. A 18, 2568 (2000)
Tilford, C. R. (1991). Pressure and vacuum measurements, in Physical Methods of Chemistry, Chap. 2, Vol. VI (B.W. Rossiter, J. F. Hamilton, and R. C. Baetzold, eds.), Interscience, New York.